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實(shí)驗檢測結果的準確性把控詳細闡述
點(diǎn)擊次數:331 更新時(shí)間:2024-01-08

         任何檢測均會(huì )產(chǎn)生檢測誤差,分析測試誤差來(lái)源很多,如,樣品的代表性、均勻性、穩定性。質(zhì)量保證的任務(wù)就是把所有的誤差,包括:系統誤差、隨機誤差,減少到預期的水平。分析測試的質(zhì)量保證可分為取樣的質(zhì)量保證和分析檢測系統的質(zhì)量保證兩大方面。

質(zhì)量保證的兩大方面
取樣的質(zhì)量保證:
樣品是從大量物質(zhì)中選取的一部分物質(zhì);
樣品的測定結果是總體特性量的估計值;
由于總體物質(zhì)的不均勻性,用樣品的測定結果推斷總體,必然引入誤差,稱(chēng)此誤差為取樣誤差;

取樣誤差可分為隨機誤差和系統誤差;
1、取樣的隨機誤差:由取樣過(guò)程中無(wú)法控制的隨機因素引起,增加取樣次數,加大取樣量,可減小取樣的隨機誤差。
2、取樣的系統誤差:由于取樣方案不完善、取樣設備有缺陷、操作不正確、環(huán)境等影響因素引起的,該誤差只能通過(guò)嚴格的取樣質(zhì)量保證工作避免或消除。
取樣誤差總是和測量誤差相關(guān)聯(lián),通過(guò)重復測定多個(gè)實(shí)驗室樣品和一個(gè)實(shí)驗室樣品的多次測定,可估計取樣誤差。

分析檢測過(guò)程的質(zhì)量控制
分析檢測過(guò)程一般包括樣品的處理、測量方法和計量標準的選用、測量?jì)x器的校準、測定、數據的統計分析和報告測量結果,其中每個(gè)環(huán)節都和測量者的操作技術(shù)、理論知識和質(zhì)量意識密切相關(guān)。

樣品處理與回收率
在樣品處理過(guò)程中可能產(chǎn)生溶解、分離、富集不全,或被測組分揮發(fā)、分解而產(chǎn)生負的系統誤差;另一方面還會(huì )由于器皿、化學(xué)試劑、環(huán)境和操作者玷污被測組分而產(chǎn)生正的系統誤差。在樣品處理過(guò)程中即使沒(méi)有產(chǎn)生明顯的系統誤差,也會(huì )引入較大的隨機誤差。

分析空白的控制與校正
(1)分析空白及其作用:
分析空白及其變動(dòng)性對痕量和超痕量分析結果的準確度、精密度以及分析方法的檢出限起著(zhù)決定性作用。
(2)分析空白的控制:
主要有以下幾點(diǎn):
①消除或控制實(shí)驗環(huán)境對樣品的玷污;
②化學(xué)試劑對樣品中被測組分的玷污隨試劑純度和用量而變;
③貯存、處理樣品所用的器皿,如果材質(zhì)不純或者未洗滌干凈均可能玷污樣品;
④避免分析者對樣品的玷污。
(3)空白試驗:
根據空白試驗值及其標準差,對試樣測定值進(jìn)行空白校正。

測量方法的適用性
(1)測量方法的類(lèi)別與等級:
現有標準方法數以千計,大體可分為3種類(lèi)型:
①檢測產(chǎn)品技術(shù)規格的普及型標準方法。
②為貫徹某些法規而開(kāi)發(fā)的標準方法。
③基礎性標準方法,如,英國分析化學(xué)學(xué)會(huì )(SAC)擬定的分析方法和美國材料測試學(xué)會(huì )(ASTM)擬定的標準方法。
(2)測量方法的主要技術(shù)參數和控制指標:
包括:線(xiàn)性范圍、準確度、精密度、靈敏度、檢出限。

測量方法的校準
測量方法校準的目的是建立測量信號與被測化學(xué)成分量值的函數關(guān)系,即物理信號與化學(xué)成分定量關(guān)系。制作準確而有效的校準曲線(xiàn)是獲得準確可靠測量結果的重要前提。
(1)使用準確可靠的計量標準
(2)消除或者測定干擾與基體效應的影響
(3)控制實(shí)驗條件,合理設計實(shí)驗

應按以下原則設計實(shí)驗:
①為了盡可能保持測量樣品的實(shí)驗條件與制作校準曲線(xiàn)的條件一致,應在較短時(shí)間間隔內制作和使用校準曲線(xiàn);
②校準曲線(xiàn)上的實(shí)驗點(diǎn)數最好在5個(gè)以上,且實(shí)驗點(diǎn)的量值范圍盡可能寬,以提高校準曲線(xiàn)的可靠性與穩定性;
③各實(shí)驗點(diǎn)最好作重復測量取平均值,至少應在校準曲線(xiàn)的端點(diǎn)作重復測定,以減少實(shí)驗誤差。

標準分析方法和分析方法標準化
標準分析方法又稱(chēng)分析方法標準,是技術(shù)標準中的一種。一個(gè)項目的測定往往有多種可供選擇的方法,這些方法的靈敏度不同。對儀器和操作的要求不同。而且由于方法的原理不同,干擾因素也不同,甚至其結果的表示含義也不盡相同。
實(shí)驗室重視檢驗工作,滿(mǎn)足社會(huì )對檢驗數據的質(zhì)量要求,就必須對影響檢驗數據的技術(shù)人員、儀器設備、樣品處置、檢測方法、藥品試劑、環(huán)境條件、量值溯源等所謂人、機、樣、法、環(huán)、溯諸多因素作為一個(gè)有機的整體進(jìn)行全面控制,系統地、協(xié)調地將檢驗工作全過(guò)程涉及到影響檢驗質(zhì)量的、對其質(zhì)量形成過(guò)程中各個(gè)活動(dòng)的相互聯(lián)系和相互關(guān)系加以有效的控制,才能確保檢驗數據的準確公正、真實(shí)可靠,才能保證實(shí)驗室分析測試工作質(zhì)量的不斷改進(jìn)和提高。

具體闡述如下:

(1)人員
人員是最寶貴的資源。一個(gè)實(shí)驗室水平的高低優(yōu)劣,很大程度上取決于人員素質(zhì)與水平。

(2)儀器設備
儀器設備是實(shí)驗室開(kāi)展檢測工作所必需的重要資源,是保證檢測工作質(zhì)量、獲取可靠測量數據的基礎。

(3)藥品試劑
藥品試劑是指檢測用的消耗性材料。隨著(zhù)社會(huì )的發(fā)展,人們對檢測精度要求越來(lái)越高,從常量到微量、再到痕量、超痕量分析,待測元素含量很低、甚至ji 微,對藥品試劑的純度要求、質(zhì)量要求就很?chē)馈?/span>
實(shí)驗試劑質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響檢測工作質(zhì)量,主要有兩種情形:
一種是試劑不純(本身含有被測組分)而使結果偏高;
另一種是試劑靈敏度降低或失效而影響檢測結果的準確性。實(shí)驗室應建立藥品試劑的采購驗收制度,建立試劑驗證、合格(不合格)記錄和合格供方名錄制度,確保試劑符合技術(shù)規范要求,同時(shí)為正確采購提供依據。
化學(xué)試劑等消耗品的采購是整個(gè)檢測工作中的重要組成部分,試劑直接影響檢測工作質(zhì)量,因此必須對外部支持服務(wù)和供應品的質(zhì)量進(jìn)行嚴格控制,以確保檢測質(zhì)量不受影響。

(4)檢測方法
檢測方法是實(shí)驗室實(shí)施檢測工作的依據,是確保分析數據質(zhì)量重要的因素。檢測方法不同,質(zhì)量水平不同。

(5)環(huán)境
環(huán)境是指實(shí)驗設施和環(huán)境條件。為保證檢驗工作質(zhì)量,實(shí)驗室的設施和環(huán)境條件必須滿(mǎn)足工作需要。

(6)量值溯源
量值溯源是指通過(guò)一條具有規定不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結果或測量標準值能夠與規定的參考標準(國家計量標準或國際測量標準)聯(lián)系起來(lái)的一種特性,量值溯源是檢驗工作中的關(guān)鍵環(huán)節。

(7)樣品處置
樣品處置是指對送檢樣品進(jìn)行分析檢測。實(shí)驗室應根據國家技術(shù)規范或標準編制樣品采集、封存運輸、交接驗收、留樣保存的程序;對有特殊檢測要求的樣品,應配備符合樣品儲存條件的設備設施,以避免樣品在保存或檢驗過(guò)程中發(fā)生變質(zhì)、損壞或交叉污染,確保檢測樣品的完整性和檢測結果的有效性。

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